剖析
二手液相色譜儀的樣品檢測
二手液相色譜儀是一種精度*的檢測儀器,在環(huán)境、食品、生物、醫(yī)藥行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。檢測樣品的進(jìn)樣量一般為10L,主要根據(jù)定量環(huán)的規(guī)格而定,目前多數(shù)HPLC系統(tǒng)采用定量環(huán)規(guī)格有10L、20L和50L,因此應(yīng)注意進(jìn)樣量是否一致。
樣品進(jìn)入色譜柱后,次測定時,應(yīng)先將空白溶劑、對照品溶液及供試品溶液各進(jìn)一針,并盡量收集較長時間的圖譜(30分鐘以上),以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度、理論板數(shù)及是否還有雜質(zhì)峰在較長時間內(nèi)才洗脫出來,確定是否會影響主峰的測定。
檢測結(jié)果的計算主要根據(jù)色譜圖,色譜圖是色譜儀定性定量分析的依據(jù)。色譜圖的橫軸表示保留時間,可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù);色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,定量分析的依據(jù)。需要注意的是,由于有些對照品標(biāo)示含量的方式與樣品標(biāo)示量不同,有些是復(fù)合鹽、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標(biāo)示,檢驗時須注意。
二手液相色譜儀的檢測樣品事項:
1.流動相濾過后,注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維,至少過濾三次;
2.柱在線時,增加流速應(yīng)以0.1ml/min的增量逐步進(jìn)行,一般不超過1ml/min,反之亦然。否則會使柱床下塌,叉峰。柱不線時,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去(或下來),勿急升(降),以免泵損壞;
3.安裝柱時,請注意流向,接口處不要留有空隙;
4.樣品液請注意濾過(注射液可不需濾過)后進(jìn)樣,注意樣品溶劑的揮發(fā)性;
5.測定完畢請用水沖柱1小時,甲醇30分鐘。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1-0.3ml/min)沖洗過夜(注意水要夠量),不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是:對于含碳量高、封尾充分的柱,應(yīng)先用含5-10%甲醇的水沖洗,再用甲醇沖洗;
6.沖水的同時請用水充分沖洗柱頭(如有自動清洗裝置系統(tǒng),則應(yīng)更換水)。