色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質(zhì)殘留,這些殘留的污染物和樣品作用,容易導致色譜峰拖尾,雜質(zhì)峰等問題。
另外,目前常用的氣相色譜柱是毛細管柱中的涂壁開管柱,它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內(nèi)側(cè)。
色譜柱長期在高溫下使用,固定相會緩慢流失,這就造成了毛細管柱內(nèi)壁活性基團硅基暴露,暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問題。
為了避免發(fā)生這些情況,我們就需要對使用時間較長的色譜柱進行老化操作,老化可以除去色譜柱中殘留的污染物。
也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點,這樣就延長了色譜柱的使用壽命。
值得注意的是色譜柱老化時溫度越高伴隨著固定相的流失也會越嚴重,所以老化溫度以及老化時間需要把握。
色譜柱老化的溫度并不建議越高越好,而是在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。
舉個例子,平時做樣品時的zui高溫度會做到220度,而已知的樣品中雜質(zhì)的汽化溫度不超過260度,那么只需要將老化溫度zui高設(shè)置到260度就可以了。
如果我們不知道樣品中雜質(zhì)的汽化溫度,大多數(shù)情況下可以在做樣品運行zui高溫度往上加20-50度就可以了。
至于色譜柱的老化時間,建議在zui高溫度下保持1-2個小時。程而序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗或者實驗要求來設(shè)置。
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