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我們需要對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的色譜柱進(jìn)行老化操作
點(diǎn)擊次數(shù)：2057 更新時(shí)間：2019-10-22
色譜柱使用一段時(shí)間后柱子里面會(huì)有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導(dǎo)致色譜峰拖尾，雜質(zhì)峰等問(wèn)題。
另外，目前常用的氣相色譜柱是毛細(xì)管柱中的涂壁開(kāi)管柱，它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內(nèi)側(cè)。
色譜柱長(zhǎng)期在高溫下使用，固定相會(huì)緩慢流失，這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)硅基暴露，暴露的硅基吸附樣品也會(huì)造成色譜峰拖尾，以及基線起伏、噪聲升高等問(wèn)題。
為了避免發(fā)生這些情況，我們就需要對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的色譜柱進(jìn)行老化操作，老化可以除去色譜柱中殘留的污染物。
也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點(diǎn)，這樣就延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命。
值得注意的是色譜柱老化時(shí)溫度越高伴隨著固定相的流失也會(huì)越嚴(yán)重，所以老化溫度以及老化時(shí)間需要把握。
色譜柱老化的溫度并不建議越高越好，而是在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。
舉個(gè)例子，平時(shí)做樣品時(shí)的zui高溫度會(huì)做到220度，而已知的樣品中雜質(zhì)的汽化溫度不超過(guò)260度，那么只需要將老化溫度zui高設(shè)置到260度就可以了。
如果我們不知道樣品中雜質(zhì)的汽化溫度，大多數(shù)情況下可以在做樣品運(yùn)行zui高溫度往上加20-50度就可以了。
至于色譜柱的老化時(shí)間，建議在zui高溫度下保持1-2個(gè)小時(shí)。程而序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)或者實(shí)驗(yàn)要求來(lái)設(shè)置。
以上就是北京凱鋒的技術(shù)人員為您講解的內(nèi)容希望能幫助到您！
