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二手液相色譜儀維修時(shí)的“妙計(jì)”
點(diǎn)擊次數(shù)：2011 更新時(shí)間：2018-08-28
二手液相色譜儀維修時(shí)的“妙計(jì)”
由于人員操作不當(dāng)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，二手液相色譜儀常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障，嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
1.柱壓高
?。?）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)；
?。?）樣品污染沉積。
處理種情況先用40-50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；
對(duì)于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2.指示
?。?）泵密封墊圈磨損；
?。?）大量氣泡進(jìn)入泵體。
處理對(duì)于種情況，更換密封墊圈；對(duì)于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
3.不穩(wěn)定
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。
處理工作中注意觀(guān)察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
4.峰分叉
?。?）色譜柱被污染；
?。?）柱頭填料塌陷。
處理對(duì)于種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。
對(duì)于第二種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
